KOH快速消解/ICP-MS测定婴幼儿乳粉中总碘含量

建立了一种简便、快速地测定不同乳粉基质中总碘含量的KOH快速消解/ICP-MS方法。优化了KOH溶液的浓度和消解温度等因素,并探讨了消解后溶液的稳定情况。结果表明,在105℃下,5%KOH溶液可在1 h内完全消解乳粉样品中的总碘,消解后的碘离子在氨水-Na2S2O3溶液中可稳定存在48 h,用141Pr作内标,ICP-MS直接测定其滤液中的碘含量,该方法相对于国标GB 5413.23-2010法减少了复杂的前处理沉淀和衍生萃取操作。碘的标准曲线在0～100μg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数为1.000 0,方法检出限为1.5μg/kg。对标准物质GBW 10017、NIST SRM 1849a、奶基乳粉、豆基乳粉进行测定,测得样品的加标回收率为88.2%～107.4%,重复性和再现性相对标准偏差均小于5%,标准物质GBW 10017和NIST SRM 1849a的测定值与标示值一致。该方法准确、灵敏高、回收率好,适用于不同乳粉基质中总碘含量的测定。