气泡微萃取-气相色谱-质谱法测定尿中咖啡因
2017
建立了气泡微萃取结合气相色谱/质谱技术(GC-MS)测定尿中咖啡因的方法。对影响萃取效率的实验条件进行了优化,确定了最佳萃取条件:三氯甲烷作为萃取溶剂,萃取溶剂暴露体积1 μL,气泡体积1.6 μL,搅拌速度300 r/min,萃取时间5 min,盐度15%( m / V ),气泡与磁子间距离1 cm。在优化条件下,所建立方法在咖啡因浓度0.005~10 mg/L范围内有较好的线性关系,相关系数可达0.986,检出限为0.003 mg/L。在人尿液中添加不同浓度的咖啡因(0.050、0.500和5.000 mg/L),回收率为89.2%~107.5%,相对标准偏差小于8%( n =6)。
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