免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定海洋生物中河豚毒素

建立了海洋生物中河豚毒素的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱分析方法。采用1%乙酸-甲醇提取样品,提取液通过磷酸盐缓冲液稀释,调节至pH 7~8,经免疫亲和柱富集和净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量。在ACQUITY UPLC BEH Amide亲水柱上进行分离,流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。河豚毒素在0.3~20.0μg/L线性范围内,相关系数大于0.997,定量限为0.3μg/kg,回收率为88.7%~102.3%,相对标准偏差2.0%~6.4%。本方法重现性好、灵敏度高,适用于海洋生物中河豚毒素的测定。