气相色谱-质谱法测定人工晶状体中2-氯乙醇

人工晶状体样品用丙酮超声提取使残留的2-氯乙醇(ECH)进入溶液中,所得提取液用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其中ECH的含量。GC分析条件:① 采用ZB-624色谱柱,进样品温度180 ℃,分流比1比1;② 载气为高纯氦气,流量为1.5 mL·min-1;③ 升温程序:初始温度50 ℃,保持1 min;以5 ℃·min-1速率升至100 ℃,保持1 min。MS分析条件:离子源温度230 ℃,接口温度250 ℃,电子能量70 eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量数范围m/z 35~500。以选择离子监测模式定量,质量数m/z 43的条件下用外标法定量。方法的理论塔板数在56 753以上。ECH的线性范围为1.44~22.96 mg·L-1,检出限(3S/N)为0.41 mg·L-1。用标准加入法测得方法的回收率为99.1%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%。