微波消解-ICP-MS法测定土壤及耕作物小麦中的8种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤及对应耕作物小麦中8种重金属元素（Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb）含量的方法，比较不同的酸消解体系对土壤消解效果的影响。通过优化仪器参数、选择103Rh作单一内标元素校正土壤基体的干扰及仪器信号漂移，并编辑校正方程消除质谱干扰等，实现对土壤、小麦籽粒及小麦粉中重金属元素的准确测定。结果表明：以HNO3-H2O2-HF(5∶2∶2)为消解液体系微波消解土壤时，样品消解完全且效果最佳；各元素均呈现良好的线性关系，相关系数（r2）≥0.999 5；检出限在0.005~0.15 μg/L之间。土壤标准物质GBW07454(GSS-25)和小麦标准物质GSB10046(GSB-24)的测定值与标准值吻合，加标回收率在93.4%~103.6%范围内，方法精密度和准确度高。实际样品结果显示，土壤中Cd、Pb达到3级中污染水平；对应小麦籽粒和小麦粉中重金属元素与土壤存在一定的同源性，重金属元素更易富集于小麦籽粒中，其中Cd污染最严重。