3, 3'-二氨基-4, 4'-偶氮呋咱的合成及纯化

以3，4-二氨基呋咱（DAF）为原料，在NaHCO 3 溶液缓冲体系中，经过次氯酸钠（NaOCl）氧化制得3，3'-二氨基-4，4'-偶氮呋咱（DAAF）；通过IR、NMR和MS对其结构进行了表征；采用HPLC（面积归一化法）测定了产品纯度并定性、定量分析了产品中所含杂质，探索了DAAF的提纯方法；考查了温度、DAF与NaOCl及碳酸氢钠（NaHCO 3 ）投料比对收率的影响。结果表明，最佳合成工艺条件为： n （DAF）： n （NaHCO 3 ）： n （NaOCl）=1.0：4.0：2.5，冰浴条件下，粗品收率均大于97.0%，纯度均大于95.00%；粗品中的杂质经HPLC分析确定为少量原料DAF和副产物3，3'-二氨基-4，4'-氧化偶氮呋咱（DAOAF）；以N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，利用锌粉将副产物DAOAF还原为3，3'-二氨基-4，4'-氢化偶氮呋咱（DAHAF），再通入空气将其氧化为主产物DAAF，最终制得高纯DAAF（纯度大于99.60%），回收率大于80.1%。