液相色谱－串联质谱法检测血清25－羟基维生素D的方法建立和性能评价

目的：建立定量检测血清25－羟基维生素 D[25（OH）D]的液相色谱－串联质谱（LC－MS／MS）方法，并对此方法进行基本分析性能验证。方法使用 Waters？ XevoTM TQ MS ACQUITY UPLC？液质联用仪（LC－MS／MS）同时定量检测血清中的25（OH）D2和25（OH）D3含量。参照美国食品和药品管理局（FDA）的生物分析方法验证导则标准对所建方法进行线性、检出限、精密度和准确性等基本性能的验证。结果LC－MS／MS检测25（OH）D2和25（OH）D3的线性范围为6．25～500．00 nmol／L；25（OH）D2和25（OH）D3的定量检出限分别为2．50和1．25 nmol／L；批内、批间变异系数（CV）分别为＜4％、＜6％；回收率为93．26％～112．16％；维生素D 国际室间质量评价计划（DEQAS）室间质评结果偏倚＜10％。结论建立的 LC－MS／MS 基本性能符合评价标准，能够灵敏且准确的检测出血清中25（OH）D2和25（OH）D3的浓度。