固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用测定水中无机汞(II)及有机汞

采用固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用技术测定了水样中无机汞及有机汞.水样流经以DDTC溶液改性的C18固相萃取小柱.用含有10%(体积分数)乙腈的混合洗脱液4 mL,分4次,以1~2 mL·min-1流量从小柱上将3种形态的汞洗脱.收集洗脱液,混匀,过滤后通过Venusil MP C18色谱柱,用乙腈、145 mmol·L-1乙酸铵溶液和20 mmol·L-1半胱氨酸溶液(5+45+50)混合液作为流动相进行色谱分离.根据选定的形态分析条件,用原子荧光光谱法进行测定.汞质量浓度在0.5~20 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,汞(Ⅱ)、甲基汞、乙基汞的检出限(3S/N)依次为1.6,0.5,1.2 ng·L-1.加标回收率在71.2%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.9%~10%之间.