固相萃取-液相色谱/串联四级杆质谱法测定尿中双酚A类物质

目的建立高效液相色谱/串联四级杆质谱法同时测定尿中4种双酚A类物质的方法。方法尿样用β-葡糖苷酸酶/硫酸酯酶水解后,经瓦里安Bond Elute Plexa固相萃取小柱浓缩净化,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-质谱/质谱电喷雾负离子电离模式和多反应监测扫描模式,以双酚A-d16和四溴双酚A-d10为内标物进行定量分析。结果尿中双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A的线性范围均为0.50～100.00μg/L,线性相关系数分别为0.998 6、0.999 1、0.999 6和0.999 7,检出限分别为0.21、0.25、0.01和0.14μg/L,加标回收率为69.2%～99.9%;批内和批间相对标准偏差分别为5.5%～22.8%和2.4%～14.4%;样品在室温下至少可以保存7 d。对38份儿童尿样及20份医务工作者尿样进行检测,前者双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A检出率分别为94.7%、94.7%、0.0%和34.2%,后者分别为100.0%、100.0%、5.0%和75.0%。结论本方法简便,灵敏度高,选择性好,可作为检测尿中4种双酚A类物质的有效方法。