Determination of traces of sulfur in organic substances

有機物中の0.5γから100γまでの微量イオウの定量法を研究した.水素気流中で1200℃に熱した還元ニッケル-石英粒の触媒層を通して試料を水添還元し,イオウを硫化水素としてのち,吸収液に吸収せしめ,硫酸酸性でメチレンブルーを発色させ,665mμにおける吸光度を測定し,あらかじめ求めた検量線よりイオウ量を定量した.硫化水素吸収液は,検討の結果,酢酸亜鉛-水酸化ナトリウム溶液が最良であることがわかったのでこれを採用した.液体および気体試料に対しては,あらたに導入装置を考案し,安全確実迅速に試料を還元水添系へ導入できるようにした.本法によれば従来法では還元することが困難で,イオウの正確な定量がむずかしいとされていたチオフェンなど環式イオウ化合物を含む試料も,迅速正確に定量することができる.精度は0.5,10,50γのイオウ量に対し,それぞれ±0.1, ±1, ±2.5γと良好であり,分析所要時間は30～50分,試料量は液体の場合0.2～0.5g,気体試料については100～300mlの少量で足りる.