Determination of traces of manganese by cathodic stripping voltammetry.

2M硝酸アンモニウム溶液(pH7.5)1ml中,+0.8 V vs.SCEで15分間の前電解により,80%以上のマンガン(II)を回転グラッシーカーボン電極上に酸化マンガン(IV)として電着した.次いで200mVs-1の速度で-0.3Vまで走査して示差パルス溶出曲線を記録し,ピーク高さからマンガン量を求めた.マンガンの検量線は2～150ngで原点を通る直線となり,100ngでのRSDは約4%であった(n=7).100ngマンガンの定量における最大許容量は,アルミニウムと銅各2.5μg,鉄10μg,鉛1.5μgであった.硝酸アンモニウム特級試薬中の低ng g-1レベル及び高純度マグネシウム金属(4N)中のμg g-1レベルのマンガンを数%程度の精度で定量できた.分析所要時間は約2.5時間であった.