Síntese e modulação de propriedades texturais de nanocompósitos sílica/pentóxido de nióbio

2020 
Materiais porosos tem grande impacto na sociedade contemporânea. Notadamente, apos o desenvolvimento de rotas de modulacao de porosidade por grupos de pesquisa da empresa Mobil, na decada de 1990, com a descoberta da familia MCM de silicas, os avancos no desenvolvimento de novas arquiteturas de poros se viram intensificados. Este interesse se deve ao fato de que uma grande variedade de processos quimicos e fisicos se inicia ou depende das propriedades de fronteira entre duas fases coexistentes em um mesmo ambiente e, portanto, e intensificado quando as areas superficiais e a porosidade dos materiais que participam do processo sao aumentadas. Neste trabalho, foi desenvolvido um metodo para a producao do nanocomposito silica/pentoxido de niobio, sem a longa etapa de adsorcao de precursores, pela adicao direta de um precursor de pentoxido de niobio (oxalato amoniacal de niobio (V)), antes da gelificacao por processamento sol-gel e sua posterior decomposicao no interior da matriz de silica com a variacao de temperatura. As propriedades texturais do composito foram estudadas em temperaturas de calcinacao de 500, 700, 900 e 1100 oC, demonstrando que a presenca do precursor de pentoxido de niobio e um fator de modificacao da morfologia dos poros da matriz de silica. Foi possivel demonstrar tambem que a adicao de polietilenoglicol 10000, antes da gelificacao, e capaz de alterar ainda mais significativamente a estrutura porosa do nanocomposito, inclusive por decomposicao espinodal, produzindo uma rede interligada de macroporos no interior de monolitos do nanocomposito. Os estudos de adsorcao gasosa mostraram areas superficiais especificas de ate 785 m² g-1, mas revelaram tambem a importância de estudos mais cautelosos em relacao a adsorcao gasosa, haja vista que a teoria BET apresenta limitacoes, muitas vezes negligenciadas durante os calculos. Os materiais produzidos de forma monolitica, com macroporos, se apresentam como candidatos para serem utilizados como colunas em dispositivos de fluxo continuo (como colunas cromatograficas ou reatores em fluxo) devido a rede macroporosa, que facilita o transporte de massas em seu interior, e sua capacidade de retencao, como demonstrada pela adsorcao do antibiotico doxiciclina e do corante azul de metileno.
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