LC-MS／MS法测定药物中硫酸二甲酯的残留量

目的建立LC—MS／MS法测定药物左舒必利及起始原料中硫酸二甲酯的残留量。方法色谱住采用Venusil XBP Phenyl column（100mm×2．1mm，5μm），流动相为100％甲醇，流速0．25mL·min^-1.通过电喷雾离子化四级杆串联质谱，以多反应监测方式进行检测。结果硫酸二甲酯在质量浓度2．52～100．60μg·L^-1内线性关系良好，r^2=0．9975；在低、中、高浓度下的加样回收率分别为101．3％、103．9％及100．9％；方法精密度良好（RSD均〈5％）。结论该方法快速、准确，适用于约物中微量硫酸二甲酯残留量的测定。