Online low-field NMR spectroscopy in modular plants for chemical production

Die Online-Reaktionsverfolgung ist der Schlussel zur chemischen Prozesskontrolle. Heute werden in diesem Bereich hauptsachlich Methoden der optischen Spektroskopie eingesetzt. Durch aktuelle Entwicklungen im Bereich kompakter Niederfeld-NMR-Spektrometer auf Basis von Permanentmagnetsystemen ist erstmals auch die Integration unmittelbar in einer industriellen Produktionsumgebung moglich. Diese Gerate sind robuste und relativ preiswerte Analysatoren, welche die Vorteile eines wartungsfreundlichen Betriebs ohne Notwendigkeit von kryogenen Flussigkeiten, sowie eine einfache Handhabung vereinen. Aktuell auf dem Markt verfugbare Gerate sind jedoch ausschlieslich auf den Einsatz im Laborbetrieb ausgerichtet. Fur die Kopplung als Online-Methode im Prozesseinsatz ist die Entwicklung geeigneter Durchflusszellen notwendig. Diese ermoglichen idealerweise ein gutes Signal-Rausch-Verhaltnis, eine ausreichende Robustheit und mussen die Anforderungen an die Integration in industrielle Anlagen erfullen (z.B. Explosionsschutz, Temperierung). Intensivierte kontinuierliche Prozesse stehen im Fokus der aktuellen Forschung. Im Vergleich zu etablierten Batch-Verfahren besteht in modularen chemischen Anlagen die Moglichkeit durch kurze Umrustzeiten zwischen Kampagnen effektiv auf die Marktentwicklung zu reagieren. Bei kontinuierlicher Prozessfuhrung sind Online-Sensoren und eine zuverlassige und schnelle Regelung der Produktqualitat essentiell. Andernfalls besteht ein groses Risiko, grose Mengen nicht-spezifikationskonformer Produkte zu erhalten. Dies wird im Rahmen des Forschungsprojekts CONSENS (Integrated Control and Sensing) der Europaischen Union durch die Entwicklung und Integration intelligenter Sensormodule zur Prozessuberwachung und -steuerung in modularen Anlagenkonzepten thematisiert. Das vorgestellte NMR-Analysatormodul mit der Baugrose von 57 x 57 x 85 cm basiert auf einem kompakten 43,5-MHz-NMR-Spektrometer. Dieses ist zusammen mit einem Akquisitionsrechner und einer programmierbaren Steuerung fur die automatisierte Daten-aufbereitung (Phasing, Baseline-Korrektur) und Auswertung in ein explosionsgeschutztes Gehause integriert. Fur die automatisierte Datenanalyse kommt die Methode des Indirect Hard Modelings (IHM) zum Einsatz. Die entwickelten IHM-Modelle werden mittels Online-Hochfeld-NMR-Spektroskopie als Referenzverfahren in einem Versuchsaufbau zur Uberwachung kontinuierlicher Reaktionen auf Basis eines mit Spritzenpumpen betriebenen 1/8" Rohrreaktors validiert.