LC-MS/MSによる畜水産物中のメトリブジンおよび代謝物の分析

LC-MS/MSによる畜水産物中のメトリブジン(MET)および代謝物の脱アミノ体(DA)，メチルチオ基脱離酸化体(DK)，メチルチオ基脱離酸化物脱アミノ体(DADK)の同時分析法を検討した．試料をアセトニトリルで抽出後，InertSep C18 および BondElutSAX で精製し LC-MS/MS を用いて測定した．LCはC18カラムを用い，移動相は 0.01 mol/L ギ酸アンモニウム-アセトニトリル-メタノール(70 : 21 : 9)のアイソクラティックで分析した．MSの分析はイオン源にはESIを用い，ポジティブおよびネガティブの両イオン化モードで行った．METおよび代謝物を畜水産物10種類に添加し添加回収試験を行ったところ，各化合物はおおむね回収率60％ 以上，変動係数20％ 以内であった．