微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定橡胶及其制品中微量汞

称取经冷冻粉碎的橡胶样品0.2 g,用硝酸6 mL和过氧化氢2 mL在密闭的聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中进行微波消解,所得溶液定容至50 mL。分取此溶液5.00 mL,加盐酸(5+95)溶液至10 mL,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定此溶液中的汞含量。经试验选定分析条件:① 用0.5 g·L-1硼氢化钾溶液(溶于2 g·L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂;② 以盐酸(5+95)溶液作载流;③ 光电倍增管负高压为260 V;④ 灯电流为15 mA;⑤ 原子化器高度为10 mm;⑥ 载气和屏蔽气流量依次为300,800 mL·min-1。方法的检出限(3s/k)为3 μg·L-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为95.7%,测定值的相对标准偏差(n=11)为4.3%。选取含汞高及低量的样品各1个,分别由10家实验室对所提出的方法做验证,结果较好。