水蒸气蒸馏-活性炭柱固相萃取／GC-MS／MS法测定火腿中8种N-亚硝胺

建立了水蒸气蒸馏提取，活性炭柱固相萃取，气相色谱-串联质谱（GC-MS／MS）检测火腿中8种N-亚硝胺的新方法。样品经水蒸气蒸馏提取，馏出液经Sep-PakAC-2活性炭柱固相萃取进行净化与富集，二氯甲烷洗脱，以多重反应监测（MRM）方式进行GC-MS／MS检测。在考察的浓度范围内（1～400ng／mL）方法线性良好，R^2〉0．9995，除N-二甲基亚硝胺（NDMA）和N．亚硝基甲乙胺（NMEA）检出限≤0．1ng／g外，其它分析物的检出限为≤0．04ng／g；在0．3，3和10μ/kg3个水平的添加回收率为78．7％～118．2％，除N-亚硝基吗啉（NMOR）回收率略低，为45．2％-58．2％，相对标准偏差为2．5％～21％。应用该方法对市售的4种火腿进行检测，结果表明NDMA和N-亚硝基吡咯烷（NPYR）是主要的挥发性N-亚硝胺，含量分别为〈0．30ng／g和0．56-0．99ng／g，N-二乙基亚硝胺（NDEA）、NMOR和N一二丁基亚硝胺（NDBA）均有检出，但含量低于定量限，NMEA、N-二丙基亚硝胺（NDPA）和N-亚硝基哌啶（NPIP）未检出。