Physical characterization of titanium dioxide nanoparticles

Synopsis Objective The objective of this study was to review six measurement methods (X-ray line broadening, electron microscopy, static light scattering, dynamic light scattering, X-ray sedimentation and surface area determination), which are widely used for the characterization of ultrafine inorganic oxides used in cosmetic formulations. Depending on the processing that they have received and the system in which they are examined, these oxides can exist as primary particles, strongly bound aggregates or weakly bound agglomerates. Methods The example of titanium dioxide, TiO2, is used to consider which type of particle is being measured in a particular case, and the factors which influence the ‘size’ that is generated by a particular method. Where appropriate, a correlation is made between results of different measurements. Results Results for a particular set of four cosmetic grade TiO2's are presented and examined, in the context of a much broader set of measurements taken from the scientific literature. Conclusion In general, X-ray line broadening, electron microscopy and surface area measurements led to estimates of the size of primary particles. By contrast, both sedimentation and light scattering measurements measured the size of the secondary particles, and the figures which were generated depended on the dispersion conditions used for preparation of the measurement samples. For poorly dispersed or lightly milled samples, the size may be dominated by the presence of weakly bound agglomerates, but even when the sample is well dispersed or heavily milled, the reported size cannot be less than that of the aggregates. Resume Objectif L'objectif de ce document est d'examiner six methodes de mesure (elargissement des rayons X, microscopie electronique, diffusion de lumiere statique, diffusion dynamique de la lumiere, sedimentation des rayons X et determination de la surface) qui sont largement utilises pour la caracterisation des oxydes inorganiques ultrafines utilisees dans des formulations cosmetiques. En fonction du traitement qu'ils ont recu, et le systeme dans lequel ils sont examines, ces oxydes peuvent exister sous forme d'agregats de particules primaires, fortement lies par des liaisons ou des agglomerats faiblement lies. Methodes L'exemple du dioxyde de titane, TiO2, est utilise pour examiner quel type de particules est mesuree dans un cas particulier, et les facteurs qui influent sur la «taille» generee par un procede particulier. Le cas echeant, une correlation est etablie entre les resultats des differentes mesures. Resultats Des resultats pour un ensemble particulier de quatre qualites cosmetiques de TiO2 sont presentes et examines dans le cadre d'un ensemble beaucoup plus large de mesures prises a partir de la litterature scientifique. Conclusion En general, l'elargissement des rayons x -ray, la microscopie electronique et a la mesure de superficie ont conduit a des estimations de la taille des particules primaires. Par contre, la sedimentation ainsi que les mesures de diffusion de lumiere ont mesure la taille des particules secondaires, et les chiffres qui ont ete generes dependent des conditions de dispersion utilisees pour la preparation des echantillons de mesure. Pour les echantillons mal disperses ou broyes grossierement, la taille peut etre dominee par la presence d'agglomerats faiblement lies, mais meme lorsque l'echantillon est bien disperse ou broye finement, la taille indiquee ne peut pas etre inferieure a celle des agregats.