Sélection des étalons internes optimaux en ICP-MS avec un plan d’expérience factoriel

Objectif En spectrometrie de masse a plasma a couplage inductif (ICP-MS), la selection d’un etalon interne (IS) est generalement basee sur la proximite de masse atomique [1] , [2] . L’efficacite de ce critere n’est generalement pas evaluee. Nous demontrons ici que l’utilisation d’un plan d’experiences factoriel, est l’approche la plus pertinente pour la selection d’IS notamment dans des milieux biologiques. Methodes Treize IS ont ete consideres pour un panel de 28 analytes d’interet biologique ( Tableau 1 ). Les essais ont ete realises sur un NexION™ 350D (Perkin-Elmer). Des echantillons, contenant les analytes et les IS, ont ete prepares et doses dans 324 differentes conditions instrumentales (CE), organisees selon un plan d’experiences factoriel complet a 6 facteurs. Ces facteurs sont des parametres lies a l’instrument : debit de nebulisation, tension electrique du QID, puissance du plasma, mode d’elimination des interferences, et a l’echantillon : concentration en IS, matrice. Les variations de niveau de ces facteurs visent a mimer des CE degradees. Pour chaque analyte, l’IS optimal est choisi selon sa capacite a suivre les variations de signal subies par l’analyte selon ces differentes CE. Resultats Pour chaque analyte, l’IS predit par sa masse et l’IS optimal selectionne sont dans le Tableau 1 . La proximite de masse etait a l’origine d’une selection d’IS inadaptes notamment pour des elements lourds (plomb, uranium, bismuth, thallium) ou pour l’oxyde d’arsenic, ce dernier etant mesure afin de s’affranchir d’interferences spectrales sur le dosage de l’arsenic. Des essais realises sur des echantillons surcharges revelent que la quantification de certains elements avec l’IS predit par la masse peut conduire a des resultats tres insatisfaisants. Pour le baryum 138 en particulier, l’utilisation du cerium 140 comme IS aboutit a des concentrations mesurees 30 fois superieures aux concentrations theoriques dans certaines CE. Conclusion L’utilisation d’un plan d’experiences factoriel est une approche de choix lors d’un developpement de methodes en ICP-MS et peut etre applique a d’autres techniques analytiques.