Tomographie électronique analytique : développement de la cartographie chimique 3D à l'échelle du nanomètre et applications aux catalyseurs hétérogènes

Cette these a ete consacree au developpement de la tomographie analytique pour l’analyse des nanomateriaux, une technique qui combine la tomographie electronique et l’imagerie filtree en energie. En enregistrant pour differentes orientations de l’objet une serie d’images filtrees en energie sur les seuils d’ionisation des elements d’interet, plusieurs volumes chimiquement selectifs peuvent etre calcules a travers un algorithme de reconstruction. Grâce a sa double selectivite, au caractere 3D de l’objet et a sa composition chimique, cette technique presente un fort potentiel pour la caracterisation des nanomateriaux chimiquement inhomogenes. Dans ce contexte, notre but a ete de definir une methodologie de travail pour permettre son application a l’echelle du nanometre. Pour ceci, une maitrise parfaite de toutes les etapes a suivre et un ajustement pointu de differents parametres ont ete necessaires. Validee tout d’abord sur des echantillons modeles, la methodologie a ete ensuite appliquee a l’etude de deux familles de catalyseurs mixtes avec une resolution de quelques nanometres. L’analyse combinee des volumes chimiques obtenus sur le meme echantillon nous a permis de deduire des parametres crucials pour les applications en catalyse (comme par exemple la proportion relative des composants a la surface du grain). La visualisation en 3D de l'agencement des elements chimiques constituant le grain analyse a deja eu un premier impact benefique sur le controle et l’amelioration de la synthese de ces catalyseurs.