分散固相萃取-同位素稀释-UFLC-MS／MS法测定全血中氯霉素的含量

目的建立一种快速、灵敏、可靠的测定全血中氯霉素含量的分散固相萃取-同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱的分析方法。方法全血样品经乙腈沉淀蛋白后，利用自制的氨基功能化Fe，04磁性高分子复合微粒（EDA-MPs）吸附剂进行净化，采用Eclipse Plus C18柱（100mm×2．1mm，2．2μm），以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子多反应监测（MRM）模式下，以氯霉素-D，为内标，采用同位素稀释法定量检测。结果氯霉素在质量浓度0．05～10．0μg·L^-1时具有良好的线性关系（r=0．9995），定量检出限（RsN〉10）为0．05μg·L^-1，方法的提取回收率98．8％，101．5％，低、中、高3种加标浓度质控样品的日内RSDs〈6．0％，日间RSDs〈8．O％。结论建立的方法准确性好、操作简便、灵敏度高，符合生物样品分析要求。