LC-MS/MS法测定人血浆中多潘立酮的浓度

目的：建立人血浆中多潘立酮浓度的LC-MS/MS测定法,用于临床试验中多潘立酮血药浓度的测试。方法：以泮托拉唑为内标,血浆样本经0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液碱化后用乙醚萃取处理。采用Agilent TC-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）为分析柱,Phenomenex Gemini C18柱（4 mm×3.0 mm,10μm）为保护柱,以甲醇-20 mmol·L-1甲酸铵水溶液（70∶30,v/v）为流动相,使用电喷雾离子源（ESI）,以正离子多反应监测（MRM）方式进行检测。结果：每个样本分析时间为5 min。血浆中内源性物质对测定无干扰,多潘立酮线性范围为0.6970～44.60μg.L-1,定量下限（LLOQ）为0.6970μg.L-1。日内、日间精密度（RSD）均小于10%,多潘立酮与内标的平均提取回收率分别为100.7%和98.7%,平均基质效应分别为为101.4%和98.9%,且均不存在浓度依赖性。结论：本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床试验中血浆样本的高通量分析。