Determination of organophosphorus and organosulphur at the sub-ng-Level for Use in water analysis

Die organischen Substanzen werden aus der wasrigen Probe isoliert, entweder durch Adsorption an einem Harz (z.B. XAD) und Desorption der adsorbierten Produkte (z.B. in Methanol), oder durch direkte Extraktion mit einem organischen Losungsmittel. Die organische Losung wird direkt in die heise Zone (1100°C) eines geheizten Quarzrohres eingebracht, das mit Wasserstoff gespult wird. Die Reaktionsprodukte werden bei −190°C wahrend 15–20 min gesammelt. Nach dieser Zeit wird schnell auf 150–200°C aufgeheizt und PH3, H2S sowie andere Produkte (grostenteils CH4) werden in einer chromatographischen Saule (60 cm; Porapak T) bei Zimmertemperatur getrennt. Phosphor und Schwefel werden in der Wasserstoffflamme eines Flammenphotometers bei 526 nm bzw. 394 nm gemessen. Sie konnten noch in Spuren von 0,1 ng bzw. 1 ng bestimmt werden. Der lineare Bereich umfaste wenigstens 103; in diesem Bereich waren die Standardabweichungen weniger als 5% rel. Eine Bestimmung (auser der Isolierung) erfordert weniger als 30 min.