苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物的硝化工艺

以苯并1，2，3，4-四嗪-1，3-二氧化物（BTDO）为原料，合成了5-硝基苯并1，2，3，4-四嗪-1，3-二氧化物（5-NBTDO）、7-硝基苯并1，2，3，4-四嗪-1，3-二氧化物（7-NBTDO）。并在此基础上，分别以5-NBTDO或7-NBTDO为原料合成了5，7-二硝基苯并1，2，3，4-四嗪-1，3-二氧化物（DNBTDO）。用’HNMR，^13C NMR，IR和MS表征了合成化合物的结构。考察了硝化体系、物料比（n（BTDO）：n（NO3-））与反应温度对不同硝化产物产率的影响。理论预测了可能的硝化产物，并用高效液相色谱测定了产物收率。结果表明，确定合成3种物质的最佳工艺条件为：发烟硫酸／硝酸钾体系、n（BTDO）：n（KNO3）=1：2、反应温度为40℃=5．NBTDO产率为34．9％；硝硫混酸体系、n（BTDO）：n（HNO3）=1：3、温度为20℃，7-NBTDO产率为77．1％；发烟硫酸／硝酸体系、n（NBTDO）：n（HNO3）=1：8、温度95℃，DNBTDO产率可达90％。实验过程中BTDO作为原料一步法合成3种硝化产物的难易程度与理论预测结果相一致，7-NBTDO产率最高，5-NBTDO次之，DNBTDO最少。