固相萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定酱油中三氯丙醇方法研究

2012 
建立了快速、高效的酱油中三氯丙醇的固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法(GC—QqQ—MS/MS)测定方法。0.5g酱油,加0.5mL饱和NaCl盐析,超声15min后经弗罗里硅土固相萃取柱净化,无水乙醚洗脱,d,-3-MCPD为内标,七氟丁酰基咪唑衍生化,加饱和NaCl3mL混匀,有机层进GC—QqQ—MS/MS分析。净化时间少于20min。方法回收率为101.36%,线性范围在0.05-5.0mg/ks,线性相关系数R2=O.99997,方法检出限为0.005mg/kg,该方法对酱油中三氯丙醇的测定有良好的效果。
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