酸解法提取-液相色谱-串联质谱法测定猪肝中多种 β 2 -受体激动剂

称取2.000 g猪肝样品，加入0.2 mol·L-1 HCl溶液20 mL，在25℃下超声提取40 min，加入70%~72%（φ） HClO4溶液200 μL，混合均匀后低温高速离心。取上清液，加入正己烷10 mL，振荡均匀，离心。弃去有机相，取10.00 mL提取液于已活化的MCX固相萃取柱上，用甲醇（1+1）溶液淋洗、氨水-甲醇（4+96）混合液洗脱。将洗脱液用氮气吹至近干，用甲醇定容至1 mL，经0.22 μm滤膜过滤。滤液经Waters ATLANTICS C18色谱柱（2.1 mm×150 mm，5 μm）分离，以0.1%（φ）甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中选择电喷雾离子源和多反应监测模式。12种β2-受体激动剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.01~0.1 μg·kg-1之间。加标回收率为70.0%~120%，日内和日间测定值的相对标准偏差（n=6）小于12%。