Bestimmung von Halogen in Metallen mittels spektrometrischer Verfahren

Die metallischen Verunreinigungen in Metallen lassen sich mittels hochauflosender Massenspektrometer relativ einfach ermitteln. Die Glimmentladungs-Massenspektrometrie (GD-MS) stellt hierfur eine schnelle Multielementmethode dar. Aufgrund ihrer hoheren Anregungs- und Ionisationsenergien ist die Bestimmung von Nichtmetallen eine weit grosere Herausforderung. Auserdem fehlt es an fur die direkte Feststofftechnik notwendigen Kalibrierstandards z.B. in Form zertifizierter Referenzmaterialien. Fur die quantitative Bestimmung von Verunreinigungen wurden mit Standards dotierte Pulverpresslinge und dotierte, gesinterte Materialien auf ihre Eignung als Kalibrierstandards fur die GD-MS untersucht. Dabei kamen unterschiedliche Plasmabedingungen (gepulster/ kontinuierlicher Betrieb; verschiedene Plasmagase) zum Einsatz. Ein Uberblick uber analytische Kenngrosen und Grenzen der verwendeten Kalibrierstrategien wird gegeben. Zur Validierung des Verfahrens wurde die hochauflosende Continuum Source Absorptionsspektrometrie (HR-CS-MAAS) verwendet. Die analytische Nutzung der Molekul-absorptionsspektrometrie zur Bestimmung von Halogenen basiert auf der Bildung insitu-generierter zweiatomiger Molekule (AlCl, GaF). Die entstehenden Molekulspektren werden im Echelle-Spektrometer aufgespalten und mittels CCD-Array detektiert, was eine sehr empfindliche Messung und prazise Quantifizierung ermoglicht.