免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生HPLC—FLD检测莲子中黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2及其液质确证

目的：建立高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测药食同源中药材莲子中黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2的含量，并采用液质联用法进行确证。方法：样品以甲醇-水（80：20）溶液提取，经免疫亲和柱净化后，利用在线柱后光化学衍生-HPLC—FLD进行分析测定。并进一步采用LC—MS／MS对阳性样品进行确证。结果：在优化条件下，黄曲霉毒素B1，G1在0．3～30μg·kg^-1，黄曲霉毒素B：，G：在0．09～9．0μg·kg^-1线性关系良好，r〉0．9999，回收率86．7％～99．1％，RSD〈4．87％。黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2的检测限（LOD）分别为0．08，0．03，0．10，0．03μg·kg^-1。所测的20批莲子样品中，有14批样品的黄曲霉毒素检测结果呈阳性，其中黄曲霉毒素B，的污染水平为0．40～586μg·kg^-1，黄曲霉毒素总量（B1＋B2＋G1＋G2）的污染水平为0．40—602．5μg·kg^-1。通过LC—MS／MS确证，在与对照品相同的保留时间处，样品与对照品有相同的特征离子碎片，排除了样品假阳性的可能。结论：该方法简便快速，灵敏度高，重复性好，适用于莲子中黄曲霉毒素的检测。