Micro-determination of organic fluorine using EDTA back-titration of lanthanum

水溶液中の微量フッ素のキレート滴定について検討した結果,塩酸酸性溶液中においてランタンイオンはフッ素イオンと1:3の割合で定量的に反応し,かつこの反応生成物はヘキサミン-塩酸緩衝液(pH5.5)中において沈殿を生ずることなく安定であるため,間接的にフッ素イオンのEDTA滴定が可能であることを知り,この滴定法とフラスコ燃焼法を用いて有機化合物中のフッ素の定量を行なった.すなわち,試料を濾紙にはかりとり,吸収液として塩化ランタン標準溶液を石英フラスコにとり,酸素中で常法どおり試料を燃焼後,よく振り混ぜて10分間放置したのち,すり合わせせんを除き水浴中(70℃)で10分間内容液をかき混ぜながら二酸化炭素を除き,冷後緩衝液を加えてメチルチモールブルーを指示薬として,未反応のランタンをEDTA標準溶液で滴定することにより,試料中のフッ素量を求めた.