多级孔无铝 Beta 分子筛的合成与表征
2013
研究了氟介质条件下,合成参数对前驱体黏度和无铝 Beta 分子筛晶化过程的影响. X射线衍射结果表明,高水硅比可降低前驱体的黏度,但抑制分子筛的晶化. 当合成体系中加入成核促进剂(二氧化锗)和晶化促进剂(高氯酸根或磷酸根)后,即使水硅摩尔比高达20~30,在150 ℃水热合成4 d,仍可获得高结晶性、微米级球形或多面体形无铝 Beta 分子筛. 热重和能谱分析结果表明,极少量高氯酸根和磷酸根可进入分子筛孔道,并影响模板剂四乙基铵根离子的热分解过程. 氮气吸附-脱附、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和选区电子衍射分析结果表明,所得无铝 Beta 分子筛具有多级孔结构,介孔尺寸在3.4~3.8 nm之间,由纳米晶体或纳米棒堆积而成.
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