多级孔无铝 Beta 分子筛的合成与表征

研究了氟介质条件下，合成参数对前驱体黏度和无铝 Beta 分子筛晶化过程的影响. X射线衍射结果表明，高水硅比可降低前驱体的黏度，但抑制分子筛的晶化. 当合成体系中加入成核促进剂（二氧化锗）和晶化促进剂（高氯酸根或磷酸根）后，即使水硅摩尔比高达20~30，在150 ℃水热合成4 d，仍可获得高结晶性、微米级球形或多面体形无铝 Beta 分子筛. 热重和能谱分析结果表明，极少量高氯酸根和磷酸根可进入分子筛孔道，并影响模板剂四乙基铵根离子的热分解过程. 氮气吸附-脱附、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和选区电子衍射分析结果表明，所得无铝 Beta 分子筛具有多级孔结构，介孔尺寸在3.4~3.8 nm之间，由纳米晶体或纳米棒堆积而成.