顺序提取分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒土壤中5种形态硒的含量

用改进的顺序提取分离了富硒土壤样品中5种化学形态的硒（即水溶态、可交换态、有机结合态、酸溶态和残渣态），然后用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定它们的含量。取土壤样品0.500 g，先后用水20 mL，用0.1 mol·L -1 K 2 HPO 4 -KH 2 PO 4 缓冲溶液（pH 7.0）10 mL，用0.1 mol·L -1 NaOH溶液20 mL和用3 mol·L -1 HCl溶液10 mL振荡提取。每次提取后，将混合物离心分离。所得的上清液中分别含有上述前4种形态的硒，保留这4份上清液供HG-AFS分析；离心分离后的残渣用于下一步的提取。第4次提取并离心后所得残渣经烘干后移入PTFE罐中，加入HNO 3 1 mL和HF及HClO 4 各0.5 mL，在密闭加压条件下进行消解。消解完成时，冷却并取出PTFE罐，将其中溶液蒸干，用6 mol·L -1 HCl溶液1 mL溶解残渣并使其中Se （Ⅵ）还原为Se （Ⅳ），将溶液定容至10.0 mL，用HG-AFS测定其中的硒量。前3次提取所得上清液，在分别进行HG-AFS测定前均须将溶液转化为总体积10 mL、盐酸浓度0.6 mol·L -1 的试液。按上述5份溶液中所测得的硒量即得样品中5种形态的硒含量。方法的检出限（3 s/k ）为0.21 μg·L -1 ，测定值的相对标准偏差（ n =6）均小于11%，加标回收率为91.7%~107%。