6-（1-苯基-乙基）-8H-吡咯并[3,4-b]吡啶的合成

以2,3-吡啶二羧酸作为起始原料,通过环合、氢化及内酰胺还原反应合成标题化合物,作为合成莫西沙星侧链（S,S）-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的新型中间体。对各个中间体制备过程中原料的用量比进行了探究：在2,3-吡啶二酸酐的制备中,2,3-吡啶二羧酸与SOCl2的物质的量比为1∶1.35;在6-（1-苯基-乙基）-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7-二酮的制备中,2,3-吡啶二酸酐与SOCl2的物质的量比为n（2,3-吡啶二酸酐）∶n（SOCl2）=1∶1.10;在目标产物的制备中,n（6-（1-苯基-乙基）-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7-二酮）∶n（Na BH4）∶n（BF3·Et2O）=1∶3.2∶3.2×0.95。另外,在氢化还原反应中,选用冰醋酸作为反应溶剂,目标化合物总收率73.7%,并通过1HNMR对中间体及产物结构进行了确证。该研究为（S,S）-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的合成提供了新思路。