Gradient LC-IR op ppb niveau door capillaire kolomschakeling en toevoeging van een make-up vloeistof

De mogelijkheden van gecombineerde vloeistofchromatografie/infraroodspectrometrie zijn uitgebreid tot gradientscheidingen door toepassing van capillaire kolomschakeling en na-kolomstoevoeging van een vluchtige make-up vloeistof. Een voorkolom werd gebruikt voor het laden en concentreren van relatief grote monstervolumina waarna de analyten werden geelueerd over een capillaire analytische kolom met een lineaire gradient met methanol als modifier. Na de scheiding werd een overmaat methanol (20 muL/min) aan het eluens (2 muL/min) toegevoegd waardoor de werking van het LC-IR vernevelingsinterface niet meer werd beinvloed door de veranderende samenstelling van de mobiele fase. Hierdoor was het mogelijk zowel gradient als isocratische scheidingen met een hoog percentage water uit te voeren. De mogelijkheden van het systeem zijn bestudeerd aan de hand van triazines en pyreen als modelverbindingen. LC-IR chromatogrammen en spectra van goede kwaliteit werden verkregen bij injectie van 40 muL van een standaardoplossing met een concentratie van 1 mg/L per component. De identificatiegrens kon worden verbeterd tot 10-100 mug/L door vergroting van het geinjecteerde monstervolume naar 1 mL.