酸化マンガン（IV）共沈分離/ICP発光分光分析法による鉄鋼中の微量ヒ素，ビスマス，アンチモン及びスズの定量

鉄鋼中の微量ヒ素，ビスマス，アンチモン及びスズをICP発光分光分析法により定量するための分離・濃縮法として，酸化マンガン（IV）（MnO2）共沈分離法を検討した．試料溶液中の分析元素をMn(II)とMn(VII)の酸化還元反応によって生成したMnO2沈殿に共沈させ，主成分の鉄から分離した．沈殿はろ過により捕集し，ろ紙と共に硝酸–硫酸で分解後白煙処理により硫酸溶液としICP-OESで分析した．共沈時の酸は，As，Sb，Snに対して0.93 M硝酸溶液が，Bi，Snに対して0.45 M硫酸溶液が最適であった．試料中のクロムはMnO2の生成及び分析元素の共沈を妨害するが，Mn(VII)の添加量を2倍に増やすことでCr 5～7.5mass％ 共存まで妨害を抑えることができた．本法により標準試料を分析した結果，認証値とよく一致した．但し，鉄以外の共存元素が合わせて5mass％ 程度含む試料に対して行った添加回収実験では，As以外の回収率が90％ 前後とやや低めになった．本法の検出限界（3σ）は4元素すべて1 ppm以下で，本法が低合金鋼中の微量（ppmレベル）のAs，Bi，Sb，Snの定量に有効な分析方法であることが分かった．