LC-Q-TOF-MS结合PCC氧化反应快速鉴别熊胆粉中的2个新同分异构体

建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（LC-Q-TOF-MS）结合氯铬酸吡啶（PCC）氧化反应对熊胆粉中2个新同分异构体进行结构确证。取熊去氧胆酸（UDCA）对照品和鹅去氧胆酸（CDCA）对照品,经PCC氧化后,用LC-Q-TOF-MS分析氧化物。再取熊胆粉样品,以甲醇提取后供LC-Q-TOF-MS测定。采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（45∶55）。质谱采用正离子、负离子、MS及MS/MS模式分别测定。根据PCC可将仲醇氧化成酮的特性、UDCA与CDCA的立体异构性,可确证各氧化物的化学结构,并以确证结果对熊胆粉中2个新同分异构体进行鉴别,结果鉴别出熊胆粉中含3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸和7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸2个新胆汁酸。