Intermediate contrast agent triiodo isophthalic acid chloride prepared

2014 
本发明公开了一种造影剂中间体三碘异酞酰氯的制备方法。 其包括以下步骤:将5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸,二氯亚砜和DMF加入到乙酸异丁酯中,加热反应完毕,冷却将反应液倒入冰水中,加入饱和碳酸氢钠溶液至pH到11-13,析出黄色固体并过滤,用乙酸异丁酯重结晶提纯、干燥,得到5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯。 本方法简便易于操作,总体产率和产品纯度较原有方法大大提高。 后处理操作简单,高效。 且本专利中加入的碱DMF,可以在后处理中,用水除去,简单方便。 用少量的乙酸异丁基酯重结晶后,所得精制产品,经HPLC检测纯度高达99.5%。
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