液相色谱-质谱联用方法测定大鼠血浆、尿液及结肠组织中美沙拉嗪及其代谢产物N-乙酰-5-ASA的浓度

目的建立应用LC—MS／MS进行大鼠血浆、尿液、结肠中关沙拉嗪及其体内代谢物N-乙酰-5-ASA浓度的测定方法，并将其应用于美沙拉嗪及N-乙酰-5-ASA在大鼠体内过程的研究。方法血浆、尿液及结肠样品均用甲醇沉淀蛋白进行提取，以ESI电离源在负离子模式下检测，用AgilentHC—C18色谱柱，甲醇-醋酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1。结果关沙拉嗪及N-乙酰-5-ASA在大鼠血浆、尿液及结肠中的线性范围及定量限均符合测定要求，日内、日间精密度及基质效应均〈15％。结论本方法快速、灵敏、专属性强且重现性好，可用于大鼠血浆、尿液、结肠中关沙拉嗪及N-乙酰-5-ASA测定。