固相萃取UPLC-MS/MS法同时检测水体中3种毒品代谢物

2017 
目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水体中甲基苯丙胺、氯胺酮和海洛因3种毒品代谢物,并用于检测水样中毒品代谢物的浓度。 方法水样过0.45 μm滤膜过滤,加入同位素内标,Oasis HLB固相萃取柱浓缩净化,然后溶于0.4 mL甲醇-水(1:9)中。采用UPLC BEH C 18 (50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行色谱分离,以0.01%甲酸-5 mmol·L -1 醋酸铵(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min -1 ,柱温为40 ℃;采用ESI离子源正离子模式,多反应监测方式检测(MRM)。 结果甲基苯丙胺(METH)质量浓度在0.5~25 ng·mL -1 范围内呈良好的线性关系,氯胺酮(KET)和6-乙酰吗啡(6-MAM)质量浓度在0.5~10 ng·L -1 范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;日内与日间精密度均小于9.7%;方法回收率均在94.0%~104.0%之间。检测水样中甲基苯丙胺检出率和检出浓度最高,城区毒品代谢物浓度较郊区高。 结论本方法经方法学验证,可同时对水体中甲基苯丙胺、氯胺酮和海洛因3种毒品代谢物进行检测,为评估毒品使用及药物滥用监测提供了分析手段。
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