液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析动物源性食品中多肽类药物残留

建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（Q/Exactive）分析鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肉、猪肝、猪肾、牛奶和鸡蛋中粘杆菌素A、粘杆菌素B、多粘菌素B、杆菌肽A和维吉尼霉素M的方法。动物源性食品采用1%（体积分数）乙酸乙腈-水（体积比为8：2）超声提取，提取液直接经C 18 液相色谱柱分离。在电喷雾正离子模式下，四极杆质谱在 m/z 1.2隔离窗口下过滤一级带电离子，高分辨静电场轨道阱质谱在35000分辨率下进行目标物子离子全扫描（targeted-MS 2 ）。根据5种多肽类药物的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库，采用Trace Finder 3.0软件实现定性检索。为解决多肽类药物残留测定结果重复性差的难题，系统地评价了5种多肽类药物的关键操作技术条件，发现导致该类药物降解的主要因素包括：提取时间、玻璃器皿、存放时间。该方法测定5种多肽类药物时，测定结果的质量精度均小于5×10 -6 ，维吉尼霉素M的定量限（LOQ）为0.5 μg/kg，另外4种多肽类药物的LOQ均为10 μg/kg。在0.25~500 μg/kg范围内，5种多肽类药物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，相关系数 R 2 ≥0.9931，方法回收率为67.4%~108.9%，相对标准偏差为4.5%~17.2%。该方法操作简单，测定结果准确，可用于动物源性食品中多肽类药物残留的高通量测定。