2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量

样品10.000 g中加入200 mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，翻转振荡18 h，离心。取100 mL提取液，加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4 mL，3.00 g·L-1 2，4-二硝基苯肼（DNPH）衍生溶液（介质为乙腈） 6 mL，于室温超声衍生30 min。将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取，乙腈洗脱并定容至10 mL。萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量。15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0~1.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3.143s）为0.016~0.045 mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验，丙酮的回收率为39.6%~43.3%，其他醛酮类化合物的回收率为69.0%~99.4%，测定值的相对标准偏差（n=6）为5.7%~18%。