HPLC-MS／MS法定量测定人血清中CLD浓度

目的：为测定血清中CLD浓度建立一种灵敏、特异、快速和重现性好的高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）定量分析方法。方法：样品处理取200μL血清，加入0．3mL2％氨水和0．2mL内标（可待因），混匀。Oasis10mgHLB固相萃取柱先经过0．6mL甲醇活化，0．6mL水平衡后，上样。先后使用0．3mL2％氨水、0．3mL氨水：纯水：甲醇=2：88：10（v：v：v）淋洗，然后使用150μL甲酸：纯水：甲醇=2：68：30（v：v：v）洗脱两次后，40℃N2条件下吹干，200μL纯水：甲醇=4：1（v：v）复溶后待测。色谱条件为：色谱柱为Waters公司Symetry Shield RP182．1mm×50mm（3．5μm）；流动相是10mM乙酸铵（pH5．3）：甲醇=65：35，（v／v）；流速0．2mL／min;进样量20μL，每一个样品分析用时2．0min。