中性氧化铝柱净化-UPLC-MS/MS法测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1

2014 
建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法.样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量.结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1~50 μtg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99;空白样品加标回收率在70.8 %~79.2%之间,相对标准偏差小于8%.方法检出限为0.02 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg.该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定.
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