应用LC.MS/MS检测中药材中黄曲霉毒素残留量方法研究

2011 
目的:建立LC—MS/MS对中药材中黄曲霉毒素残留量的检测方法。方法:中药材粗粉甲醇提取,经免疫亲和柱净化吸附,甲醇洗脱,以甲醇/乙腈-1.0mmol乙酸铵为流动相,黄曲霉毒素含量用液相色谱。串联三重四极杆质谱测定,用电喷雾正离子模式ESI,多反应(MRM)监测。结果:黄曲霉毒素G2、B2在0.03—3.2ng·ml^-1。范围内线性关系良好、黄曲霉毒素B1,G1在0.1~10ng·ml^-1“范围内线性关系良好。检测限0.1ng·ml^-1。定量限0.2ng·ml^-1。黄曲霉毒素回收率:86.6%~93.2%,RSD为7.1%-11.8%。结论:本法专属性强,灵敏、简便,准确,通过色谱(保留时间)及质谱特征碎片离子定性,能有效排除假阳性干扰。可作为中药中昔曲霪喜素藏留号测定的方法.
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