加圧酸蒸気分解/モリブドリン酸捕集/誘導結合プラズマ質量分析法による高純度ケイ素材料中微量リンの定量

高純度ケイ素材料中のリンを0.01 ppmレベル以下まで高精度に分析可能な方法を確立した.試料に揮散抑制剤として少量の硫酸を添加し,HF-HNO3で加圧酸蒸気分解する.モリブデン酸を添加してリンをモリブドリン酸とした後,陽イオン界面活性剤とイオン対を形成させ,ポリカーボネート製のフィルター上に捕集する.過剰のモリブデン酸を除去後,イオン対を少量の濃硫酸に溶解して同位体希釈/ICP-MSによりモリブデンを定量し,リン濃度に換算する.本法によるリン定量値にはマトリックスであるケイ素,鉄,及びアルミニウムなどは影響しなかった.本法の検出下限はケイ素材料中0.0025ppm(空試験値の3σ)で,含有率サブppmレベルの微量リンも相対標準偏差数%未満で精度良く分析できた.