水酸化ベリリウム共沈分離/モリブドリン酸-マラカイトグリーン及びモリブドリン酸-ブリリアントグリーン吸光光度法による高純度鉄中の微量リンの定量

高純度鉄中の微量リン(<1μg/g)を定量するため,EDTA存在下でリンをリン酸ベリリウムとして鉄から分離後,塩酸酸性でモリブドリン酸-マラカイトグリーン及びモリブドリン酸ブリリアントグリーンの三元錯体を生成し,全量20.0mlでこの錯体の示す吸光度を測定する方法を確立した.ベリリウム共沈分離による微量リンの回収はほぼ完全であり,リンと同じ挙動を示して発色時に妨害するヒ素は,三臭化ヒ素として除去した.本法により高純度鉄中のリン(0.32μg/g)を定量した結果,分析精度は相対標準偏差にして6.5%であった.モリブドリン酸-マラカイトグリーン及びモリブドリン酸-ブリリアントグリーン錯体の示すモル吸光係数は各々1.2×105及び8.2×104lmol-1cm-1であり,モリブデン青法のそれに比べて感度が3～4倍向上した.