The microstructural stability during aging at 750 °C of the γ/γ′ nickel-based superalloy AD730TM is investigated in this work. Strain-free aging and aging during fatigue tests are conducted, with a focus on the influence of the strain ratio, the maximum applied strain, and the cycle waveform (with or without dwell). Two classical mechanisms of γ′ precipitates aging are identified at 750 °C: the coarsening of small spherical γ′ precipitates via the thermally-activated Ostwald ripening process and the coalescence of at least two precipitates into one. These mechanisms appeared to be concomitant during aging. It has been demonstrated that the coarsening kinetics of γ′ precipitates can be described by a classical Lifshitz-Slyozow-Wagner (LSW) equation. The introduction of a cyclic strain during aging at 750 °C increases the coarsening kinetics by means of changes in the volume diffusion of γ′-forming elements and of constraint misfit effects. More precisely, it is shown that the higher the maximum applied strain and/or the strain rate, the higher the coarsening rates. Finally, dwell-fatigue promotes the activation of the γ′ coalescence at 750 °C.
Les aciers ODS (Oxide Dispersion Strengthened) sont envisages comme materiau de gainage du combustible pour les futurs reacteurs nucleaires au sodium de Generation IV. Ces materiaux presentent une excellente resistance au fluage a haute temperature et au gonflement sous irradiation, mais des interrogations subsistent quant a leur propriete de resilience. L'objectif de ce travail de these est alors de comprendre l'effet de differents parametres (composition chimique, texture, vieillissement thermique…) sur le comportement a l'impact des aciers ODS et sur l'apparition de la rupture de type fragile. L'objectif a terme est d'apprehender l'apparition de ce type de rupture afin d'assurer l'integrite des composants en acier ODS en conditions normales ou incidentelles.Dans un premier temps, cette etude a permis d'evaluer la stabilite de deux nuances d'acier ODS contenant 14%Cr et 18%Cr dans des conditions de vieillissement thermique. La nuance a 18%Cr a ete ecartee a cause de la formation d'une phase intermetallique fragilisante de type sigma a 600°C. Par contre, la nuance a 14%Cr est plus prometteuse puisque son comportement est reste stable entre 400°C et 600°C pour une duree de vieillissement maximale de 10000 heures, et ce meme si des precipites de phases alpha', de Laves Fe2W et des carbures de chrome ont ete observes. D'autre part, la texture morphologique, caracterisee par des grains allonges selon la direction de filage, est propice a la propagation de fissures intergranulaires selon cette direction. La texture cristallographique regit, quant-a elle, les micromecanismes de clivage. En effet, les entites microstructurales qui controlent la propagation du clivage sont des groupes de grains faiblement desorientes les uns des autres d'un point de vue cristallographique, et qui sont associes a la notion de grains effectifs. Enfin, le comportement en traction et en flexion d'une nuance d'acier ODS a 14%Cr a ete modelise, et un critere de rupture fragile base sur une valeur de contrainte critique a ete propose. Ce modele nous a alors permis de simuler des essais sur differentes geometries et de predire l'apparition de la rupture fragile sur cette nuance.
In order to find a method to characterize the inclusion distribution of high-cleanliness materials, complementary techniques were tested, such as high-frequency (80 MHz) ultrasonic testing, X-ray tomography or Extreme Value Analysis (EVA). The micro-cleanliness was also characterized by standard methods based on observations of polished surfaces by light optical or scanning electronic microscopy. The combination of all these techniques, enhanced by metiS software, allows us to determine the complete 3D distribution of oxides or to estimate the probability of largest inclusion size by modelling virtual samples. At the end, fatigue testing was performed in order to try to link fatigue results to previous characterization outcomes.
